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氮化鎵外延片的制作工藝

氮化鎵外延片的制作工藝

2025-08-26 20:02
氮化化鎵（GaN）外延片是制備 GaN 基光電子器件（如 LED、激光器）和功率電子器件（如 HEMT、MOSFET）的核心材料，其制作工藝的核心是在襯底上生長高質量、結構可控的 GaN 基薄膜（外延層） 。整個流程需嚴格控制晶體質量、摻雜濃度、界面平整度等關鍵參數，主要分為襯底選擇、襯底預處理、外延生長、后處理與質量檢測四大環(huán)節(jié)，以下為詳細解析：

一、核心前提：襯底選擇與特性對比

GaN 單晶襯底成本極高，工業(yè)上多采用異質襯底（晶格常數、熱膨脹系數與 GaN 存在差異），需通過后續(xù)工藝彌補失配問題。常用襯底的特性及適用場景如下：

襯底類型晶格常數（?）與 GaN 晶格失配度熱導率（W/m?K）成本核心優(yōu)勢核心劣勢典型應用場景
藍寶石（Al?O?）4.758~13.8%45-60低化學穩(wěn)定、絕緣、易獲取晶格 / 熱失配大、導熱差藍光 LED、紫外 LED
碳化硅（SiC）4.359~3.5%490-500高晶格匹配好、導熱性優(yōu)異成本高、絕緣性差（需絕緣層）功率器件（HEMT）、射頻器件
硅（Si）5.431~17%150-160極低成本極低、尺寸大（8-12 英寸）晶格 / 熱失配大、Ga 與 Si 反應低壓功率器件、量產型 LED
GaN 自支撐襯底3.1890%130-150極高無失配、晶體質量最優(yōu)制備難度大、成本極高高端激光器、高頻器件

選擇邏輯：平衡成本、晶體質量與器件需求 ——LED 量產選藍寶石 / Si，功率器件選 SiC，高端科研選 GaN 自支撐襯底。

二、關鍵預處理：襯底表面優(yōu)化

襯底表面的雜質、氧化物或缺陷會直接導致外延層位錯密度升高，因此預處理是保障質量的核心步驟，主要包括清洗與表面改性兩類操作：

1. 襯底清洗：去除污染物

目的是徹底清除襯底表面的有機雜質、無機氧化物、顆粒污染物，常用 “多步清洗法”：

  • 有機清洗：用丙酮、異丙醇（IPA）超聲清洗（10-20 分鐘），去除表面油污、光刻膠殘留；

  • 無機清洗：

    • 藍寶石 / SiC 襯底：用稀鹽酸（HCl）或氫氟酸（HF）浸泡，去除表面氧化物（如 Al?O?、SiO?）；

    • Si 襯底：用 BOE（緩沖氧化物刻蝕液，HF+NH?F）浸泡，去除自然氧化層（SiO?），同時抑制后續(xù) Ga 與 Si 的反應；


  • 最終清洗：去離子水（DI Water）超聲清洗，去除殘留化學試劑，最后氮氣吹干或真空烘干。

2. 表面改性：降低晶格 / 熱失配

針對異質襯底的失配問題，通過表面處理構建 “過渡層”，減少外延層應力：

  • 藍寶石襯底：采用氮化處理（在 NH?氛圍中 600-800℃加熱），在表面生成薄 AlN 層（與 GaN 晶格失配度僅 2.4%），作為后續(xù) GaN 生長的 “緩沖層前驅”；

  • Si 襯底：先生長薄 AlN 層（阻擋 Ga 與 Si 反應生成 Ga-Si 合金），再生長 GaN 緩沖層，或采用 “AlGaN/GaN 超晶格緩沖層”，通過層間應力補償降低整體翹曲；

  • SiC 襯底：表面拋光后直接生長（晶格匹配好），僅需輕微等離子體清洗（去除表面碳殘留）。

三、核心環(huán)節(jié)：外延生長工藝（3 種主流技術）

外延生長是通過氣相 / 束流反應，在襯底表面原子級沉積 GaN 基薄膜的過程，需精準控制溫度、壓力、源材料比例等參數。目前工業(yè)界以MOCVD為主，科研與特殊場景用MBE和HVPE，三者對比及細節(jié)如下：

1. MOCVD（金屬有機化學氣相沉積）：工業(yè)主流工藝

原理：在高溫、低壓反應室中，金屬有機源（如 Ga 源）與氣體源（如 N 源）通過載氣（N?/H?）輸送到襯底表面，發(fā)生熱分解與化學反應，生成 GaN 薄膜并沉積。
特點：生長速度適中（1-10μm/h）、大面積均勻性好（支持 8-12 英寸襯底）、可精準控制摻雜與多層結構，是 LED / 功率器件量產的 “標配工藝”。

關鍵要素與生長步驟：

  • 源材料（高純度，雜質含量＜1ppm）：

    • Ga 源：三甲基鎵（TMGa，(CH?)?Ga），常溫下為液體，通過載氣鼓泡輸送；

    • N 源：氨氣（NH?），作為氮原子供給源，需過量（抑制 Ga 團聚）；

    • 摻雜源：n 型用硅烷（SiH?），p 型用二茂鎂（Cp?Mg，(C?H?)?Mg）；

    • 載氣：高純 N?（低溫生長）或 H?（高溫生長，還原雜質）。

  • 典型生長步驟（以 LED 用 GaN 外延片為例，分層生長以實現(xiàn)功能）：

    1. 緩沖層生長（低溫，500-600℃）：先生長 50-200nm 的低溫 GaN（LT-GaN） 或 AlN 層，通過引入微小晶粒 “吸收” 晶格失配應力，減少后續(xù)外延層的位錯密度（從 101?/cm2 降至 10?/cm2 以下）；

    2. n 型 GaN 層生長（高溫，1050-1150℃）：升高溫度至 GaN 熱力學穩(wěn)定區(qū)，生長 2-5μm 厚的 n 型 GaN（Si 摻雜，載流子濃度 101?-101?/cm3），作為電子傳輸層，需保證高結晶度與高載流子遷移率；

    3. 量子阱（MQW）結構生長（中溫，750-850℃）：交替生長InGaN 勢阱層（3-5nm，In 組分決定發(fā)光波長：In 含量越高，波長越長，如藍光 In≈20%，綠光 In≈30%）與GaN 勢壘層（10-20nm），通常堆疊 5-10 個周期，形成 “電子 - 空穴復合發(fā)光區(qū)”，是 LED 的核心結構；

    4. p 型 GaN 層生長（中高溫，900-1000℃）：生長 0.1-0.5μm 厚的 p 型 GaN（Mg 摻雜，載流子濃度 101?-101?/cm2），作為空穴注入層，需控制 Mg 摻雜均勻性，避免局部缺陷。

  • 關鍵工藝參數控制：

    • 溫度：影響源材料分解效率與原子擴散速度（高溫提升結晶度，但 InGaN 易分解；低溫抑制分解，但結晶度下降）；

    • 壓力：反應室壓力 50-500mbar（低壓利于氣體擴散，提升均勻性；高壓抑制 In 揮發(fā)，適合 InGaN 生長）；

    • 氣流比：TMGa/NH?比例需＞1:1000（NH?過量），避免生成 Ga 金屬顆粒；SiH?/Cp?Mg 流量精準控制摻雜濃度。

2. MBE（分子束外延）：高質量科研 / 高端工藝

原理：在超高真空（10?1?-10??mbar）環(huán)境中，將固態(tài)源（如 Ga、Al、In）加熱至高溫產生原子束，與活性氮源（如射頻等離子體激發(fā)的 N??）在襯底表面碰撞沉積，實現(xiàn)原子級精度生長。
特點：

  • 優(yōu)勢：生長溫度低（200-800℃，避免 InGaN 分解）、缺陷密度極低（位錯＜10?/cm2）、可生長超晶格（如 AlGaN/GaN HEMT 的異質結），適合制備高頻、高功率器件；

  • 劣勢：生長速度慢（0.1-1μm/h）、設備成本高（是 MOCVD 的 2-3 倍）、難以量產大尺寸襯底，主要用于科研與高端器件（如 5G 射頻 HEMT）。

3. HVPE（氫化物氣相外延）：高速厚膜 / 自支撐襯底工藝

原理：通過 “兩步反應” 生成 GaN：①固態(tài) Ga 與 HCl 氣體反應生成 GaCl（Ga + HCl → GaCl + H?）；②GaCl 與 NH?在襯底表面反應生成 GaN（GaCl + NH? → GaN + HCl）。
特點：

  • 優(yōu)勢：生長速度極快（10-100μm/h），可制備厚 GaN 膜（＞100μm），后續(xù)通過 “剝離襯底” 制備 GaN 自支撐襯底，成本低于原生 GaN 襯底；

  • 劣勢：生長溫度高（1000-1200℃）、薄膜均勻性差（HCl 氣流易局部集中）、雜質含量較高（Ga 源易引入金屬雜質），主要用于 GaN 自支撐襯底制備。

四、收尾環(huán)節(jié)：外延后處理與質量檢測

外延生長完成后，需通過后處理優(yōu)化性能，并通過多維度檢測驗證質量，確保滿足器件需求。

1. 外延后處理

  • p 型激活退火：Mg 摻雜的 GaN 中，Mg 原子易與 H 原子結合形成 “Mg-H 復合體”（無導電活性），需在N?或 O?氛圍中 700-1000℃退火 10-30 分鐘，釋放 H 原子，激活 Mg 的受主能級，使 p 型 GaN 的空穴濃度提升 1-2 個數量級；

  • 表面拋光：若外延層表面粗糙度較高（如 HVPE 生長后），需通過化學機械拋光（CMP）將表面粗糙度（Ra）降至 0.1nm 以下，避免影響后續(xù)器件光刻與電極制備；

  • 清洗與鈍化：去除退火后表面的氧化物或雜質，必要時生長 SiO?/Al?O?鈍化層，提升器件可靠性。

2. 質量檢測（核心指標與方法）

檢測類別核心指標檢測方法檢測目的
晶體質量位錯密度、晶面取向、應力XRD（X 射線衍射）位錯密度＜10?/cm2 為合格，應力過大易導致翹曲
光學性能發(fā)光波長、強度、半峰寬PL（光致發(fā)光）驗證量子阱質量（如藍光 LED PL 波長 450±5nm）
電學性能載流子濃度、遷移率、電阻率Hall 效應測試n 型遷移率＞300cm2/V?s，p 型＞10cm2/V?s
表面形貌粗糙度（Ra）、缺陷密度AFM（原子力顯微鏡）Ra＜0.5nm 為合格，無明顯坑洞 / 劃痕
結構與界面層厚、界面平整度、位錯分布TEM（透射電子顯微鏡）驗證多層結構厚度均勻性（誤差＜5%）
器件級性能正向電壓、反向漏電流EL（電致發(fā)光）/IV 測試模擬器件工作狀態(tài)，篩選合格外延片

五、關鍵工藝挑戰(zhàn)與優(yōu)化方向

  1. 晶格 / 熱失配導致的位錯與翹曲：

    • 優(yōu)化方案：采用 “超晶格緩沖層”（如 AlGaN/GaN 交替層）補償應力；對 Si 襯底進行 “圖形化處理”（刻蝕凹槽），分散位錯；


  2. p 型 GaN 摻雜效率低：

    • 優(yōu)化方案：調整 Mg 摻雜濃度與退火工藝，或采用 “共摻雜”（如 Mg+Si）提升激活效率；


  3. 大面積均勻性差：

    • 優(yōu)化方案：改進 MOCVD 反應室氣流設計（如采用噴淋式進氣），精準控制溫度場分布；


  4. InGaN 量子阱穩(wěn)定性：

    • 優(yōu)化方案：降低量子阱生長溫度，或在勢壘層中摻入少量 In（InAlGaN），抑制 In 原子擴散。


總結

氮化鎵外延片的制作工藝是 “襯底 - 預處理 - 生長 - 后處理 - 檢測” 的系統(tǒng)工程，其中MOCVD 是工業(yè)量產的核心技術，需通過精準控制緩沖層、n 型層、量子阱、p 型層的生長參數，平衡晶體質量、光學 / 電學性能與成本。不同襯底與工藝的選擇，需根據器件需求（如 LED vs 功率器件）、量產規(guī)模與成本預算綜合決定，而降低位錯密度、提升均勻性與可靠性，是未來工藝優(yōu)化的核心方向。


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